Kálium-dikromát módszer alapja az erős savas oldat, egy bizonyos mennyiségű kálium-dikromát oxidáció redukáló anyagok vízben mintákban, a fölös kálium-dikromát, mint egy indikátor, hogy teszteljék a Spirit vas, vas-ammónium-szulfát oldatot vissza csepp. Szerint számított mennyiségű redukáló anyagok vízminták oxigén fogyasztása. Erős savas kálium-dikromát oxidáció, a legtöbb szerves anyag oxidálható, hozzátéve, ezüst-szulfát katalizátor jelenlétében, egyenes láncú alifás vegyületek lehet teljesen oxidált, nem hajlamos az oxidációra és aromás szerves vegyületek, piridin nem oxidálódik, az illékony egyenes láncú alifás vegyületek, a benzol és más szerves vegyületek jelen a gőzfázisban, a folyadék nem érintkezik az oxidálószerrel, oxidáció nyilvánvaló. Klorid ionok dikromát oxidáció, és működhet, ezüst-szulfát csapadék.Rövid bevezetés
Kálium-dikromát (KOIcr) meghatározása kémiai oxigén igény vízminták
Vázlat
2 interferencia és megszüntetése
Befolyásolja a mérési eredményeket, akkor forrásban lévő vízben mintákban előtt higany-szulfát, teszi bonyolult, hogy megszüntesse interferencia. Klorid-ion tartalom nagyobb, mint 2000 mg / L, a mintát hígítani kell mennyiségileg, és ezáltal, hogy a tartalom csökken 2000mg / L, újra-meghatározást.
Három módszer kör
A 0,25 mol / l kálium-dikromát oldat koncentrációja mérhető, mint 50 mg / l KOI értéket. A 0,025 mól / l kálium-dikromát oldat koncentrációját lehet meghatározni 5-50mg / L KOI értéket, de szegény pontossággal.
4. meghatározási eljárásban
Víz mintavételezés 20 ml (mint vagy hígított) a kúp alakú lombikba
Csatlakozz HgSO ₄ 0,4 g (CL ionok kiküszöbölése interferencia), és keverjük össze
Csatlakozz 0,25 mol / l kálium-dikromát és zeolit bizonyos mix 10 ml reflux csatlakoztatott eszköz
A kondenzátorból fülbemászó join ₄ ezüstszulfát -H ₂ SO ₄ oldatot 30 ml (katalizátor) és keverjük össze
2 óra reflux alatti melegítéssel
30 percig hűlni
Add 80 ml vizet a kondenzátor fülbemászó a reakcióelegy
Vegyük ki az Erlenmeyer-lombikba
Adjunk hozzá 3 csepp reagens vas Spirit
Ezen a ponton az oldat sárga legyen (mind a hat vegyértékű króm felesleges kálium-dikromátot színű)
A 0,1 mol / l ammónium-szulfát vas standard oldat titrálás ideje fokozatosan fordult kék-zöld színű az oldat (mind a hat vegyértékű króm reagens vas redukálódik háromvegyértékű króm szín)
Folytassuk a titrálást addig, amíg az oldat bemutatja vörösesbarna megálló (Ezen a ponton az összes víz mintákban csökkent kálium-dikromát-ionok és vas reagens előállítására vörös barna) rekordok összegének vas ammónium-szulfát oldatot V ₁ ml.
Desztillált víz, mint egy üres vízminták, uo ammónium-szulfát oldat vas-meghatározási módszer összegének Vο ml.
KOIcr értéket az alábbi képlet szerint:
KOIcr (O ₂, ml / L) = (V-Vο ₁) * C * 1000 * 8 / V
V a térfogata vízminta ml, c a koncentrációt jelöli, ammónium-vas-szulfát-oldattal, mol / l, 8 jelentése oxigénatom moláris tömege g / mol közötti, * indicates szorozva
Eszköz
(1) reflux eszköz: 250ml-es Erlenmeyer-lombikba egy teli pohár reflux eszköz (például a minta mérete 30 ml vagy több, felhasználva az összes üveg lombikba 500ml reflux eszköz).
(2) fűtés berendezés: elektromos főzőlap vagy elektromos kemence transzformátor egység.
(3) 50 ml sav mér oldattal.
Reagensek
|